使用 Agilent J&W DB-5ms UI 定性分析孕激素代谢产物

色谱条件 仪器： GC Agilent 6890N/5975B MSD 进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样，1.0 uL 脉冲不分流进样， 280 ℃ , 0.75min 后 9.3psi，吹扫流量 100mL/min at 1.0min 样品： 黄体酮与蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）作用后的反 应液，经SPE 提取所得样品，其中黄体酮Dr. Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, German) (purity, 99%)；别孕烯醇酮（CAS: 516-55-2）定性标准品；诺炔孕酮与蛋白核小球藻（Chlorella pyrenoidosa）作用后的反应液SPE 提取后经衍生化前处理， 其中诺炔孕酮购于美国药典产品，可视做100% 纯品，衍生化 试剂选用硅烷化试剂MSTFA。 载气： 氦气，纯度＞ 99.999%， 1 mL/min，恒流模式 色谱柱： Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert，30 m x 0.25 mm x 0.25μm （部件号：12-5532 UI） 柱温： 初温：80℃ , 后以 5℃ /min 升至310℃， 保持5 分钟。 检测器： MSD 离子源温度 250℃ , 四极杆温度 150℃ , 传输线温度 280℃ , EI 模式，全扫描，分子量范围40–1000 amu