蔬菜水果中多种农药残留的测定

1、提取 称取20 g 试样于80 mL 离心管中，加入40 mL 乙腈，10000 rpm 下均质提取1 min，加入5 g 氯化钠，再均质提取1 min，将离心管在3000 rpm 下离心5 min，取上清液20 mL（相当于10 g 试样量），在40 oC 水浴中减压蒸馏至约1 mL，待净化。 2、净化 a 活化： 在ProElut CARB/NH2 500 mg/ 500 mg 6 mL (Cat.#64105) 上加入2 g 无水硫酸钠，然后用4 mL 乙腈+ 甲苯（3+1）预洗小柱，流出液弃去，液面到达硫酸钠的顶部时，关闭cock 阀； b 上样： 将浓缩液加入小柱，打开cock 阀，并用烧瓶接收流出液；再用6mL乙腈+ 甲苯（3+1）分三次洗涤样液瓶，洗涤液加入柱中，流出液接收在同一个烧瓶中； c 洗脱： 在小柱上安装60 mL 储液器(Cat.#4812) 适配器(Cat.#4803)，加入25 mL 乙腈+ 甲苯（3+1）进行洗脱，洗脱液收集在b 中的烧瓶中； d 重新溶解：如果使用GC/MS 检测，可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至近干，然后用2.5 mL 丙酮重新溶解，待检测；如果使用LC/MS/MS 检测，可将洗脱液在50 oC 水浴中减压蒸馏至约0.5 mL，然后氮气吹干，加入1mL的乙腈+ 水（3+2），混匀，经0.2 μm 滤膜过滤后，待检测