动物组织中尼卡巴嗪的测定

  1. 类别:分析方法/应用文章
  2. 上传人:迪马科技
  3. 上传时间:2017/7/27 13:26:04
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简介:

净化:ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206) 1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 三氯甲烷溶解残渣,待净化。 2、净化 a 活化: 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去; b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液; c 淋洗: 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱,淋洗液弃去; d 洗脱: 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷(1+9)洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析

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