畜肉及水产品中大环内酯类抗生素的测定

1、提取 将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，将上层乙腈转移到另一离心管，加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液，正己烷弃去。将乙腈提取液在35 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化 a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液弃去； b 上样： 用6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣，溶液加入PLS 柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，将小柱抽干； d 洗脱： 用10 mL 纯甲醇洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析 注：0.1 mol/L 磷酸氢二钠，用氢氧化钠溶液调节pH 8.0