蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定 2010-07-02

1、提取 称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。 2、净化 a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀； b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去； c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去； d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析