选购气相色谱仪须知-（6）：气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)

选购气相色谱仪须知-（6）：气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)

 一：  痕量分析对GC仪器基本配置的要求：

        如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选：

1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？

2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。

3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？

4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？

5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？

6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？

7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？

8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？

9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？

10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？

11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？

12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换；

13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？

14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？

15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？

16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？

17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？

18）对工作环境的要求苛刻吗？

19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？

20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？

二： 色谱数据处理机主要技术性能和选购GC的关系：

       痕量定量分析的依据是被测组分的峰面积，因此正确的判峰、精确测量峰面积（或峰高）是对色谱数据处理的最基本要求。如前所述，在气相色谱痕量分析中，分析对象的主体和痕量组分之比一般在104∽107 以上，不但电信号十分微弱，峰面积很小，在加上有些痕量分析经常只能在拖尾上出峰或出现重叠峰，这对色谱数据处理提出了更高的要求。在数据处理实践中，人们发现：由于数据处理性能或功能欠佳，或由于判峰参数，测峰参数不宜设置合理，会使辛辛苦苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变，要么没有检测到，要么误判。为了达到痕量分析的目的和获得准确的定量分析结果，痕量分析应选购数据处理装置中应属于顶级产品。目前，用于数据处理装置大体可分为三类。以往常用的长图形电子电位差计（即记录仪）由于死区大、灵敏度低，测量计算峰面积困难、精度差，不适于做痕量分析用。色谱数据处理机（积分仪）和色谱数据处理工作站均属于电子全自动数据处理装置，基本处理功能相似。可以依据性能与功能好坏比较能否用于痕量分析。判断一台积分器或色谱数据处理工作站好与坏，从理论上讲主要看使用的数据处理与计算方法是否比较先进，但设计制造者从来也不愿意标明自己和别的同类产品相比， 所用计算方法的优劣。因此，用户很难从说明书，技术性能上最终判定好坏。

  在购置色谱数据处理装置时一般只能：
①了解供应商的品牌或信誉；
②同行或相关单位有无实际使用情况比较；
③请内行人依据性能和功能进行测试比较。

   实践证明：一台劣质数据处理装置在做数据处理时本身的性能与GC仪器分析要求不匹配,反而帮了到忙。若是一台性能好，功能齐全的数据处理装置不但能如实准确的处理数据，而且还有一定的软降噪功能，可使信/噪比提高了几倍到几十倍之多。这样一来，由于采用了性能优良的数据处理装置，降低了对色谱仪器性能的要求和简化了分析条件的优化。通过以上简述不难看出选购数据处理装置并不比GC来得简单。更详细介绍请参考有关资料或到本网站进行咨询。

三：色谱柱和选购GC的关系：

   为了能达到痕量分析要求，气相色谱仪一般都在最高灵敏度（接近最高灵敏度）情况下运行，此时能选择一根高效色谱柱显得比任何色谱分析条件都来得重要。因为一根性能优秀的色谱柱可实现：待测组分不但能实现完全分离、保留时间短（峰窄），而且允许进样量大，有利于提高了GC的最小检测量或最小检测浓度。但是由于GC在高灵敏度情况下工作，主组分的信号特别大在痕量分析中，多数情况下并非能选择到一只好的色谱柱。为避免主组分对痕量组分的掩盖或干扰，在选购仪器前应先考虑以下几点：

① 有无可能选用一根色谱柱实现痕量组分在主组分前出峰；

② 选购选择性检测器可能更合适；

③ 能否用多维色谱技术，把主组分峰滤掉；

④ 用浓缩技术提高痕量组分浓度（可达2∽6个数量级）；

⑤ 通过转化方法提高痕量组分对主组分的选择性；

⑥ 选用毛细管柱和特殊 进样方式做痕量分析在大多数情况下，比选用填充柱更要效。