三硫化钼比色法测定熟料负二价硫

三硫化钼比色法测定熟料负二价硫 1、前言 熟料负二价硫的测定，采用在还原剂二氯化锡存在下，加盐酸分解生成硫化氢，再用镉盐吸收 ，碘量法测定。气体中氧化性物质、橡胶管中硫成分和管路气密性等，都影响测定结果准确性，并且操作手续长，不利于快速报出分析数据。 负二价硫在弱酸性溶液中，可与钼酸盐生成三硫化钼蓝色胶体溶液，在一定浓度范围内，吸光度成线性关系，可以作为熟料负二价硫定量测定的方法。 2、化学反应原理 硫化氢与钼酸铵在稀盐酸介质中反应方程式： （NH4）2M0O4+3H2S+2HCL=M0S3+2NH4CL+4H20 熟料中负二价硫以硫化钠、硫化铁等形式存在，必须加入足够的酸使之分解生成负二价硫离子。硫化氢在25℃水溶液中的溶解度是0.33克，在酸性溶液中不稳定，以气体形式出。应控制酸度条件，使之在生成负二价硫的同时，立即与显色剂钼酸铵反应，生成三硫化钼。本方法采用分解液盐酸与显色剂钼酸铵混合后，直接浸溶熟料并显色的办法，快速完成化学反应。硅在该条件下生成硅钼黄，其最大吸收波长320nm，不影响测定。 3、样品、试剂和仪器 3.1 样品 考虑到碘量法测定负二价硫时，在还原剂二氯化锡存在下，其他低价硫反应机理复杂，为与现行办法结果衔接，不采用硫化钠标准溶液作为实验样品和绘制工作曲线。选取负二价硫含量高低均匀分布的5个熟料样品，研细并全部通过120#筛，用碘量法三次以上平行分析得出结果，作为标准样品，选中等含量的为实验样品。 3.2 盐酸 4M盐酸。 0.5M盐酸，4M盐酸125毫升，稀释至1000毫升。 3.3 钼酸铵 10%水溶液 3.4 分光光度计 722型 4、条件试验 4.1吸收曲线 移取4M盐酸5毫升于250毫升烧杯中，加水35毫升，加10%钼酸铵10毫升，混匀。称取熟料试样0.1000克，移入烧杯后立即摇匀，并用玻璃棒搅拌，使较粗颗粒充分反应。移入100毫升容量瓶中，以水冲稀至刻度，混匀，干滤，弃去第一部分滤液。以水作参比，用10mm比色皿，将滤液于分光度计上测定不同波长下吸光度，列于表1。