固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

建立了超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)同时测定当归药材中135种农药及其代谢物(包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等)残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.99);3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,除了烯草酮回收率偏低(62.0%~68.2%)外,其余农药的回收率为71.3%~119.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于19.9%,135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留药材中多类别农药残留量的定性、定量