分散固相萃取_超高效液相色谱_串_省略_谱法测定禽蛋中4种内外源性孕激素_黄丽英.caj

采用基质固相分散的前处理技术，建立了禽蛋中 4 种孕激素（孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶，复溶液加入 N-丙基乙二胺固相吸附剂(N-propyl ethylenediamine solid phase adsorbent, PSA )净化，离心上清液经 ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)分离，以 0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4 种孕激素在 0.4～100 μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数 r2大于 0.996，方法检出限为 0.2 μg/kg，定量限为 0.6 μg/kg。在 3 个加标水平下禽蛋中 4 种孕激素的平均回收率在 79.5～99.7%之间，相对标准偏差（n=6）均小于 10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强，适用于禽蛋中 4 种孕激素的日常检测。