加速溶剂萃取_凝胶渗透色谱联合固_省略_谱质谱法测定土壤中的6种多环麝香_罗庆.caj

通过对萃取、净化和检测等条件的优化,建立了土壤中萨利麝香、粉檀麝香、特拉斯麝香、开许梅龙、佳乐麝香和吐纳麝香等6种多环麝香的加速溶剂萃取凝胶渗透色谱与固相萃取协同净化-气相色谱质谱检测方法.采用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂作为萃取溶剂,在100℃下静态萃取5min,并循环2次;萃取液浓缩后进入凝胶渗透色谱系统,采用V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1的混合溶剂作为流动相进行洗脱,收集7.5~15.0min的洗脱液;洗脱液浓缩后进入已用10mL正己烷活化的硅胶填料的固相萃取小柱,采用10mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液并浓缩定容;采用气相色谱质谱联用技术在选择离子扫描模式下进行检测.该方法6种多环麝香的加标回收率为81.3%~106.6%,相对标准偏差为6.4%~11.5%,方法检出限为0.56~0.72μg·kg-1,方法定量限为1.88~2.39μg·kg-1.