饲料中磺胺类药物（磺胺甲基嘧啶）的检测-超高效液相色谱－四级－静电场轨道肼高分辨质谱

　　建立了超高效液相色谱 -四级杆 -静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)快速筛查和确证定量饲料中磺胺甲基嘧啶等19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈 -0.1%甲酸溶液(80：20，V/V)超声提取，AgilentSBC18色谱柱(100mm×3.0mm，1.8μm)分离，以 0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和 0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比，相对质量偏差在 0.006×10-6 ～1.252×10-6之间，有效地去除了基质干扰，实现对饲料中磺胺甲基嘧啶等19种磺胺类药物的快速筛查;同时建立了磺胺甲基嘧啶等19种磺胺类药物的二级质谱数据库，实现对磺胺甲基嘧啶等19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。磺胺甲基嘧啶等19种磺胺类药物在 0.1～200μg/L浓度范围内线性关系良好 r>0.99，方法检测限为 50μg/kg，回收率在 59.61% ～106.45%之间。