北京瀚时：铁矿─钙含量的测定─火焰原子吸收光谱法

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪