北京瀚时：铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯