LC-MS/MS法液相柱 Shim-pack XR-ODS III 测定中药材中涕灭威砜农药残留

分析仪器：LC-30A系统 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS III，2.0 mm×150mm，2.2μm 流 动 相：A：5 mM醋酸铵+0.02%甲酸水溶液；B：乙腈 流 速：0.4 mL/min 进样体积：1 μL 柱 温：40℃ 洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%，时间程序见表1。 样品制备 样品前处理方法：使用岛津技迩 QuEChERS 产品进行样品前处理。具体为：取15g均质，样品加入50 mL 离心管中，加入15 mL 乙腈/甲酸（99/1，v/v）提取液，涡混后加入6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速进行振荡，然后离心5min(8000rpm)。取上清液1mL，加入盛有150mgMgSO4，50mgPSA，50mg C18粉末的离心管中，涡混离心，上清液过滤膜后上机。