柱后衍生化HPLC法测定前列地尔乳剂的整体解决方案书

建立一种高效、快速、样品在线预处理的柱切换柱后衍生高效液相色谱法,用以测定脂质体微球类药物前列地尔注射液中主药的含量。方法:采用 色谱柱(25 mm×4 mm,5μm)为预处理柱,以无水乙醇为洗脱液,流速为2.0 mL·min-1,柱温60℃;以 C18色谱柱(25 mm×4 mm,5μm)为压力替换柱,用以平衡系统压力,柱温60℃;采用 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以0.0067 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾9.07 g,加水1000 mL使溶解,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.3)-乙腈(5∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温60℃;以1 mol·L-1氢氧化钾溶液为柱后反应液,流速0.5 mL·min-1;进样量20μL。结果:前列地尔浓度在0.25~12.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993);平均回收率(n=9)为99.25%。结论:本方法经方法学验证操作简便、准确,可作为前列地尔注射液含量测定的分析方法。