用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺嘧啶

本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换（SCX）小柱固相萃取，对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物（磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶）的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μm)，用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%，%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL（S/N=3），低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。