锤子
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肉类中存在的兽药 (VD) 可能在人们食用肉类时构成健康风险;因此,在执法和风险评价过程中通常需要监测 VD 残留。可能的 VD 有几百种,涵盖化学特性差异极大的多类化合物。这通常需要立足于 LC-MS/MS 的先进分析方法和仪器、复杂的工作流程,以及大多 繁琐的数据处理。本研究针对肉类中的 122 种重点 VD 开发出了一种用时 12 分钟的分析 方法。为实施该方法,使用了安捷伦 Q-TOF 液质联用仪上的安捷伦全离子 MS/MS,并 结合了安捷伦兽药个人化合物数据库与谱库 (PCDL) 测试该方法。以每种药物最大容许浓 度的 0.5、1 和 2 倍将全部 122 种 VD 加入牛肝、牛肾和牛肉组织中。然后使用 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用仪在全离子数据采集模式下分析这些加标样品。利用 Agilent MassHunter 分子式查找软件检出和确认这些化合物的存在。PCDL 提供了每种化合物的 MS/MS 谱图和保留时间信息,以便通过数据审查过程快速而可靠地过滤出假阳性结果。在所有三种加标浓度下,每种基质中均检出了 92% 以上的 VD。为证明该系统提供定量分析结果的能力,得到了碎牛肉和牛肝低至 ng/g 浓度起的校准曲线。在未采用任何内标进行校正的情况下,85% 以上的 VD 具有高于 0.99 的 R2,因此该方法可用于在一次分析运行中对动物基质中的 VD 进行筛查和定量分析。
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