采用离子色谱串联质谱法定量分析高氯酸盐

将Metrohm 离子色谱系统与Agilent 6410 三重四极杆（QQQ）质谱联用分析水中的高氯酸盐。根据两个高氯酸盐氯同位素（35Cl 和37Cl）相应的多反应监测（MRM）transitions 的总响应对其进行定量分析。采用Metrohm 电导检测器分析校准标准品，在0.5-25 ppb 范围内线性关系良好，线性相关系数R2 > 0.999。在0.01-10 ppb 范围内，三重串联四极杆质谱的线性相关系数R2 > 0.998。连续七次进样对标准品进行三重串联四极杆质谱分析，重复性仍旧良好，0.1 ppb 水平的标准品连续七次进样峰面积的相对标准偏差（RSD）仅为5.33%。 QQQ 质谱通过测量同位素35Cl 和37Cl 相应的两个MRM transitions 的峰面积比来确证高氯酸盐的存在。两个transitions 是101 > 85 和99 > 83。两者之和用于定量分析，后者作为定性离子。因此，只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某校准标准品相应测定值的± 20% 之内，就可以确证高氯酸盐的存在。 对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体（TDS）的试剂水中的高氯酸盐也进行了分析。例如，在3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱（IC）电导检测器分析，1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性RSD 仅为0.2%。串联IC 电导与串联质谱检测得到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证，而Metrohm 抑制器可以对基质脱盐，以获得更高的串联质谱检测灵敏度。 当采用三重串联四极杆质谱分析盐水中的高氯酸盐时，重复性也非常理想。例如，在1000 ppm 的盐水中分析1 ppb 的高氯酸盐，三次进样峰面积重复性的RSD 仅为0.63%。?