硫酸亚铁铵反滴定法测试实验

溶液配制 二氯化锡溶液：250 g／L，称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中，加入盐酸溶液 (1+2) 溶解，并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。 硫磷混酸溶液：将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中，搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1／6 K2Cr2O7)=0.1mol／L，称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾，置于 200 mL 烧杯中，用少量水溶解后，移至 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.1 mol／L，称取39.2 g 硫酸亚铁铵［(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O］，用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解，移至 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 二苯胺磺酸钠溶液：10 g／L，称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液：10 mg／mL，称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中，加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1)，低温加热溶解，待完全溶解后，取下冷却至室温，移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中，按表 1 加入 Cu，Se，Pb，As，Sb，Bi，Ag 等共存元素配成相应的合成试液，加入 5 mL 硫酸，低温加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。