标准加人法在石墨炉原子吸收中的应用

硬 285(29) ] 标准加人法在石墨炉原子吸收中的应用 Saxberg提出的通用标准加入法【，虽可用于同 一混台物中的多组分同时分析，但固手续冗长，目前应 用尚不够普遍常用的标准加入法在火焰原于吸收法 (FAAs)中的应用，已有较多的研究Ⅱ叫目前人们普 遍认为，对一些诸如空白值、连续背景等加和性，，- 的 “恒定干扰”跚，标准加入法是无法消除其影响的。 对于某些干扰能否被标准加入法消除，须进一步 研究。如同样浓度的干扰物对不同旅度待{卿元素的干 扰不同，引起的与浓度有关的干扰，标准加入法是无 法克服的。。]。但按文献[4]的论述．在样品和加标样品 中，干扰因索对待测元索的测量值影响，随待测元素含 量变化而成比例变化，这类的}匕例干扰”用标准加入 上述几种提法含义各异。在日常分析中，标准加入 法的干扰主要是基体干扰标准加入法的应用目的．就 是力求克服这种基体效应文献]把基体效应归类成 标准加入法是不能消除其影响的“恒定干扰”。这种论 严格地说，基体就是试蔽中待测元素以外的所包 占的一切成份。由于各种待捌元素的性质不同，基体效 应(或称基体干扰)有无大小是始终存在的。基体对待 测元素的测定影响是个多变的因素．随j则试样品、测 试元素及浓度、预I试条件、基体浓度等因素的不同而不 同。总之，基体干扰会出现是增感效应的正干扰：二 是抑制效应的负干扰。这两种干扰含直接影响标准工 作曲线的斜率和线性范围基体干扰能否用标准加入 法加以克服或部分克服，下面我们执标准加入法的基 设A 和C 分别是试渣中待测元素的吸光度和浓 度。A。是(试样+标准)溶液的吸光度。c。是试液中加 7．->J 入已知标准溶蒋后的稀释浓度(不包括0) K 是测定 无干扰时的吸收系数。当有基体干扰时吸收系数则为 (K + △K) A 一(Ko+ △K)C ；A。一(Kn+ △K)(C + C。) A (岛+凸)( +G ) ⋯ — 碾u 由式(1)可得如下结论，当基体不影响测定时，AK — O，则式(1)简化为常用的标准加入法公式 c = f。) 从式(2)可知，当标准加入法的曲线与待测元索的 纯标准工作曲线相互平行时，说明样品基体不干扰测 定，分析时没有必要使用标准加入法。 当存基体干扰时，aK无论是正值还是负值，都会 改变分析的灵敏度。如果同样量的基体对不同量待测 元素的干扰程度均为一致，即标准加入法每份试液在 测定时产生的△K都一样。趴式(1)可看出，仍能得到 准确的C 。所以标准加入法可以克服这类称为斜率 变值～致的基体干扰” 如果标准加入法每份试液在测定时产生的AK各 不相同。那么标准加入法是无法克服这类称为斜率变 值各异的基体干扰。这时标准加入法无法准确应用。 标准加入法在FAAS法中的应用．文献3．4]列 举了应用实例，这里就不再赘述前人的应用研究主要 是针对FAAS法。标准加入法在石墨炉原子吸收 法啦FAAS)中的应用．国外未发表过此类的专题研究 报道朋，国内学者也仅做过一些简要的研究卜。由 于GFAAS法测定时出现的基体干扰尤为严重。所以 我们认为有必要用上述建立和现有的理论，详细剖析 标准加入法在GFAAS法应用中所出现的不同情况， (5) 钢标准物质长期存放硫、磷值下降现象给工 作带来的不鏖后果是相当严重的。众所周知．1978年 前我国钢铁标准物质硫潢定值相当混乱且绝大多数 定值偏高，我们认为其原因一是锕标准物质长期存放 硫、磷值有偏低现象；二是当时常采用标样换算的方 法。该法是采用老标准物质为标准用K值换算结果 因此．当标准物质的值已经偏低了．我们仍接原值计算 时．势必将新标准物质的值标定偏高，如此一代一代换 算下去，造成了硫、磷值混乱且大多数偏高的现象。另 外，在生产中如果使用硫、磷值已经偏低了的钢标准物 质时．往往会把本来是合格的产品误判为废品．给生产 带来不应有的损失为此，我们希望和广大同行遭， 共同进步探入探讨钢标准物质长期存放硫磷值降 低现象的内在规律，找出克服该现象的办法来，把我国 钢标准物质的研制水平提高步。 维普资讯http://www.cqvip.com