衬钽管原子吸收法测定食品添加剂磷酸中的砷

对食品添加剂磷酸中有害元素的测定，过去椰用 容量法或吸光光度法，操作较繁，干扰较多。当测 定砷时．如果月j溶出伏安法要受到共存离子在富集和 溶出时的干扰，用ICP—AES法测定，则由于磷酸浓 度改变使溶液粘度和表面张力改变，造成提取量变化 和背景飘移】，还可能由于去溶不完垒而造成传质损 失，使进入等离子体样品量减少用原子吸收浩直 接飒l定几乎不能进行，分离富集又受到磷酸与其杂质 元素强有力的络合而发生困难。过去J．I．Sarud] ， 河野隆年Ⅲ 及K．Sated等m用预先分离磷酸根， 再用 原子吸收法铷定， 但结果不理想。 本文采用KI-MIBK萃取分离磷酸中的砷，有饥相 用0．4M HNO 反萃取，反萃液中残留的约300ppm磷 酸作基体改进剂， 以便在提高测砷的灰化温度时减少 其热解损失。萃取前加入SnCI。，防止I一被氧化，使As (V)完垒还原为As(1id， 以提高萃取窜。为了降低背 景吸收和基体干扰．提高测定灵敏度，改善精密度， 在石墨管中衬钽舟平台， 并在氧气中掺八8～10 ) 的氢气作载气，使钽舟处存还原性气氛中，可 太大改善钽舟性能，延长钽舟寿命6～8倍，使测定结 果令人满意，其特征含量达5．18x10I1 g／1 A埔j对