萃取火焰原子吸收光谱法连续测定高纯铕中微量钙和锌

高纯氧化铕是一种重要的荧光材料，魏质钙和锌严重影响其发光性能．必须予准确的评价。我们曾杀 用固体悬秤渡进样一石曼炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中微量钙，空白低．沾污小，简便、灵敏。但背 景干扰严重，必须使用在422．7 YLm渡段有背景校正能力的倥器，氘灯背景技正器则不适用有文献报道采用 萃取一光度法测定高纯氧化钇中微量钙，方法灵敏，干扰少．但在显色过程中需要试剂较多，使空白增高．影响 方法的测定下限。我们试图采用莘取分离，原于吸收法测定钙，井扩展到钙和锌的连续测定，较详细地研究了 萃取条件。结果表明：(I)当水柏碱度在0．2～O．4tool／L(NaOH)时，钙的回收宰为95 ～100 ；锌的回收奉 为85 ～ B6 ，井出现平台区，可以在此范围内同时萃取两元素。(2)反萃液酸度为0．1～O．5mol／LHC]时． 钙和锌均定量被反萃下来(3)在该体系中，虽然钴和锕同时萃取，但高纯氧化铕中奠含量在5 ,／g以下．不 干扰测定．我们从300mg的氧化铕中萃取钙和锌时，铕的残余量仅为5O Pg左右。用原子吸收法测定钙和锌 时．铕的允许量分剐为200 leg和3 mg．此时铕不干扰测定。在条件实验的基础上，本工作系在0．3 mol／L(Na— HO)的碱性舟质中，用偶氪氧化偶氮BN一磷酸三丁醑一环巴烷进行一次性萃取，微量钙和锌与大量基悼铕分 离．然后以0．3 tool／L HC]反萃取，原子吸收法连续测定厦萃液中钙和锌。 用本法做实际样品分析时．钙(5．0／~g／g)和锌(I．6~g／g)的相对标准偏差分别为7．3 和I J．B (h=6) 测定下限均为3 pg，窖，分析氧化铕标准样品的结果与参考值一弦．