上海科哲-固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

立了碳纳米管的固相萃取一分散液液微萃取一柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、170-乙炔基雌二醇(EE2)及17伊雌二醇(E2)的高效液相色谱方法。采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件，最佳条件为210 mL水样以2．0 mL／min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg)，甲醇洗脱，氮气浓缩并定容至0．6 mL(分散剂)，将100 p．L C。MIM【PF6】与分散剂的混合液注入到NaCI含量为25％的2．0 mL去离子水中，离心，移取20“L下层有机相于样品瓶中，与4．0 mg衍生剂混合，在40℃水浴中衍生25 mini用0．1 mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒，取20¨L进样分析。在优化条件下。4种雌激素的线性范围为0．05～5．00 pg几，相关系数R2一o．9966～0．9999,检出限介于O．13～6．33 ng／L(S／N=3)之间。不同加标浓度条件下，雌激素的加标回收率在83．1％～122．4％范围内(RSD 1．7％～9．6％)。在实际水样中E3和BPA检出率较高。与其它方法相比，本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多，但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点。