上海科哲-固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中3种微囊藻毒素

建立了测定土壤中典型微囊藻毒素（MC-LR,MC-RR和MC-YR）的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（LC/MS）分析方法。土样采用0.01mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋提取，提取液经Sep-Pak C18固相萃取柱富集净化，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式采集数据进行定性与定量分析。结果表明：土壤中MC-LR，MC-RR和MC-YR的检出限量分别为0.25,0.25和0.50μg/kg，回收率分别为72.6%~97.4%，54.9%~62.8%和69.0%~90.7%；相对标准偏差为4.3%~16.9%。应用此方法检测云南滇池周边部分农田土壤中样品，检出微囊藻毒素，含量范围为1.43~21.29μg/kg。