GB/T 14676-93 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法

1适用范围 1.1本标准适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。当采样体积为10L时，方法最低检出浓度为2.5×10-3mg/m3。 1.2本标准测定以气体状态存在的三甲胺。 1. 3样品中的氨、甲胺、乙胺、二甲胺等胺类化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰三甲胺的测定。 2原理 采用涂着草酸的玻璃微珠作为吸附剂．装填在采样管中．用于采集恶臭污染源排气和厂界环境空气中的三甲胺。通过向采样管中注入饱和氢氧化钾溶液和氮气，使采集的二甲胺游离成气态并进入经真空处理的100mL解吸瓶中，取瓶内气体1~2mL直接注入气相色谱仪，根据三甲胺的色谱峰面积(或峰高）对其进行定量分析。 3试剂和材料 3.1制备采样管所需试剂和材料 3.1.1玻璃微珠：色谱用玻璃微珠担体，60~80目。 3.1.2草酸：分析纯。 3.1.3采样管：1mL注射器抽去活塞，后部和前部分别用硅橡胶塞和塑料帽密封。 3.1.4玻璃棉。 3.1.5甘油：分析纯。 3. 2配制标准样品和样品预处理使用的试剂和材料 3. 2.1二甲胺水溶液：含量不低于33%，使用时对三甲胺含里进行标定。 3.2.2饱和氮氧化钾溶液：实验室配制．将其加热60℃赶出挥发性杂质．瓶内密封保存。 3.2.3水：蒸馏水，经色谱检验无三甲胺杂质。 3.2.4解吸瓶:100ml，可采用去盖比重瓶，瓶口以硅橡胶塞密封。 3.2.5玻璃注射器：2mL，配置9号尼龙针头。 3.2.6聚丙烯薄膜气袋：通气口连接9号针头，内充99.99%氮气。 3.3色谱载气和辅助气体 3.3.1载气：氮气、纯度大于99. 99%，用5A分子筛净化。 3.3.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。