GB/T 14678-93 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法

1适用范围 1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD）对四种成分的检出限为0.2×10-9~1. 0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1~2mL，气体样品直接注人气相色谱仪分析。对1 L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出跟分别为0.2×10-3~1.0×10-3mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1 L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2 mL,注入安装火焰光度检测器(FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时．则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1 L气体样品中的硫化物进行浓缩．浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯(C6H6)：分析纯(有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢(H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。 3.1.3甲硫醇 (CH3SH)：分析纯。 3.1.4 甲硫醚[(CH3)2S]：分析纯。 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]：分析纯。 3.1.6磷酸(H3PO4)：分析纯。 3.1.7丙酮(CH3COCH3)：分析纯。 3.1.8液态氧。 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气．纯度99.99％，用装5A分子筛净化管净化。 3,2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。 3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。