（HJ1054-2019）土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空气相色谱法

本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。 本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。. 方法原理：在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后，气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计 算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。 仪器和设备 1气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD，采用63Ni放射源），具分流/不分流进样口，可程序升温。 2色谱柱：石英毛细管柱。30m（长）´0.32mm（内径），固定相为键合硅胶或其他等 效毛细管柱，适用于分析轻烃和气体硫化物。 3自动顶空进样器：顶空瓶（22ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用压盖）。 4恒温水浴振荡器：振荡频率为120次/min。 5分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 6采样瓶：广口棕色磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶。 7一般实验室常用仪器和设备。