（HJ 1072-2019）水质 吡啶的测定 顶空-气相色谱法

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶顶空/气相色谱法的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，方法检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。 方法原理：将样品置于密封的顶空瓶中，在一定条件下，顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。 仪器和设备 1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID），色谱数据处理工作站。 3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）×0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。 6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 7 移液管：1 ml～10 ml。 8 分析天平：精度 0.1 mg。 9 一般实验室常用仪器和设备。