（HJ 1071-2019）水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦高效液相色谱法的测定。 当进样体积为 20 μl 时，方法的检出限为 2 μg/L，测定下限为 8 μg/L。 方法原理：样品在 pH 为 4～9 的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与 9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。以保留时间和特征波长定性，外标法定量。 仪器和设备 1 高效液相色谱仪（HPLC）：具有荧光检测器。 2 色谱柱：填料粒径为5 μm，柱长250 mm，内径4.6 mm的十八烷基键合胶（C18）反 相色谱柱，或其它性能相近的色谱柱。 3 固相萃取柱：填料为二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷硅胶的萃取柱，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 4 聚乙烯塑料（PE）管：10 ml。 5 水平振荡器。 6 涡旋振荡器。 7 棕色采样瓶：250 ml或500 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。 8 棕色样品瓶：2.0 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。 9 一般实验室常用仪器和设备。