（HJ 1070-2019）水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法

本标准规定了测定水中 15 种氯代除草剂的气相色谱法。 当取样体积为 500 ml、定容体积为 10 ml，进样体积为 1.0 ?l 时，方法检出限为 0.1～0.2 ?g/L，测定下限为 0.4～0.8 ?g/L。 方法原理：样品在碱性条件下（pH≥12）水解，然后在 pH≤2 条件下，用二氯甲烷或固相萃取柱提取样品中氯代除草剂，提取液经浓缩、溶剂转换后，用五氟苄基溴衍生化，衍生物经净化后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。 仪器和设备 1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。 2 色谱柱：石英毛细管柱，长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25μm，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。 3 浓缩装置：氮吹浓缩仪，旋转蒸发仪或 K-D 浓缩器等性能相当的浓缩装置。 4 水浴锅。 5 固相萃取装置。 6 刻度浓缩瓶。 7 一般实验室常用仪器和设备。