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ICP-AES讲座:1.ICP-AES分析的特点
ICP光谱法是以ICP为发射光源的光谱分析方法,其全称为电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,简称ICP-AES); 也有人把它称为电感耦合等离子体光学发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,简称ICP-OES)。
由于ICP-AES具有良好的检出限和分析精密度,基体干扰小,线性动态范围宽,分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准,以及试样处理简便等优点,因此,它广泛应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域。
(1)测定元素范围广,从原理上讲,它可用于测定除氩以外的所有元素。
(2)线性分析范围宽。分析物在温度较低的中间通道内电离和激发,由于外围温度高,这就消除了一般发射光谱法的自吸现象。在一定高浓度(一般元素数百μg/mL溶液浓度)范围内,其工作曲线仍能保持直线;而低含量(0.0Xμg/mL以下)由于检出限低,又可使工作曲线向下延长。因此,工作曲线的直线范围可达5~6个数量级,待测元素的质量浓度在1000μg/L以下一般都能呈良好的线性关系。对于ICP直读光谱法,主量、低量和痕量元素可同时进行分析。
(3)大多数元素都有良好的检出限。ICP炬的高温和环状结构,使分析物在一个直径约1-3mm狭窄的中间通道内充分地预热去溶,挥发,原子化,电离和激发;致使元素周期表内绝大多数元素在水溶液中的检出限达0.1~100ng/mL,若用质量表示约为0.01~10μg/g(当溶质浓度为10mg/mL时),与经典光谱法相近。但对于难熔元素和非金属元素,ICP-AES比经典光谱法具有较好的检出限。
(4)可供选择的波长多。每个元素都有好几个供测定的、灵敏度不同的波长,因此ICP-AES适用于超微量成分到常量成分的测定。
(5)分析精密度高。分析物由载气带入中间通道内,相当于在一个静电屏敝区中进行原子化、电离和激发,分析物组分的变化不会影响到等离子体能量的变化,保证了具有较高的分析精密度。当分析物浓度大于等于检测限的100倍,时,测定的相对标准偏差(RSD)一般在1~3%的范围内。在相同情况下,一般电弧、火花光源的RSD为5~10%左右,因而优于经典电弧和火花光谱法,故可用于精密分析和高含量成分的分析。
(6)干扰较少。在Ar-ICP光源中,分析物在高温和氩气氛中进行原子化、激发,基本上没有什么化学干扰和电离干扰,基体效应也较小,因此在许多情况下可用人工配制的校准溶液。在一定条件下,可以减少参比样品严格匹配的麻烦,一般亦可不用内标法。Ar-ICP光源电离干扰小,即使分析样品中存在容易电离的K或Na,参比样品也不用匹配K或Na的成分。而火焰原子吸收光谱法,在分析Na时,需要添加大量的K来抑制Na的电离干扰。低的干扰水平和高的分析准确度,是ICP光谱法最主要的优点之一。
(7)同时或顺序多元素测定能力大。同时多元素分析能力是发射光谱法的共同特点,非ICP发射法所特有。但是由于经典光谱法因样品组成影响较严重,欲对样品中多种成分进行同时定量分析,参比样品的匹配,参比元素的选择,都会遇到困难,同时由于分馏效应和预燃效应,造成谱线强度——时间分布曲线的变化,无法进行顺序多元素分析。而ICP光谱法由于具有低干扰和时间分布的高度稳定性以及宽的线性分析范围,因而可以方便地进行同时或顺序多元素测定。进行多元素同时测定,如多道光谱仪在短短的30s内就能完成30~40种元素的分析,而只消耗0.5mL试液。
ICP-AES的局限性和不足之处是,其设备费用和操作费用较高,样品一般需预先转化为溶液,有的元素(如铷)的灵敏度相当差;基体效应仍然存在,光谱干扰仍然不可避免,氩气消耗量大。
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