锤子
裂解气相色谱系列讲座(2)
裂解气相色谱分析原理
在一定的裂解条件下,聚合物及不挥发性有机化合物的裂解过程将遵循一定的规律进行。也就是说,特定的样品有其特征的裂解行为,例如产生有特征性的裂解产物或产物分布。因此,通过对某一样品进行裂解可以获得所需要的产物,这就是应用裂解;也可以对原样品进行表征,这就是分析裂解。PyGC就是一种分析裂解方法。
所谓PyGC就是将待测样品置于裂解装置内,在严格控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发性的小分子产物,然后把裂解产物送入色谱柱进行分离分析。通过产物的定性定量分析,及其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系,以及裂解机理相关的反应动力学。由此可见,PyGC是一种破坏性的仪器分析方法。在这个意义上讲,PyGC与热分析方法如差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重分桥(TG)有相似之处,而与红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)等非破坏性方法有本质上的不同。PyGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分子,有机地质大分子以及不挥发性有机化合物。
下图是高分辨气相色谱的分析流程示意图。一个HRPyGC系统主要由三部分组成,一是裂解器,二是毛细管气相色谱仪,三是计算机控制和数据处理系统。
高分辨裂解气相色谱流程示意图
1一载气瓶;2一减压阀,3一净化器,4一针型阀;5一流量计;6一裂解器; 7—裂解器控制系统,8一气相色谱仪,9--分流出口;10—毛细管色谱柱;11--检测器,12一电子放大器,13一记录仪,14一计算机或数据处理系统
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