锤子
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前言 食品安全中的危害添加剂和污染物残留的确证可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限。对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证二部分。LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪兼有离子阱和高分辨质谱平行检测的能力,离子阱的多级质谱可得到结构碎片,高分辨谱图可得到分子式,对于异构体和结构类似物的鉴定提供了全面的数据。特丁津和扑灭净是除草剂异构体,不同是一个甲基官能团的位置差异,多级质谱可表征这种差异。本文用Thermo Scientific LTQ Orbitrap XL组合式高分辨质谱仪对饲料样品中的2种除草剂异构体特丁津和扑灭净残留进行确证和结构鉴定,结果表明在1ppb添加量的饲料样品中,用高分辨 质谱的精确分子量信息对痕量除草剂成份的可靠的元素组成确证,线性离子阱的二级和三级质谱信息表征了异构体的结构差异,并用质谱结构分析软件Mass Frontier对除草剂的碎片离子归属结构。 1.2 液质联用测定条件 仪器:Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL组合式高分辨质谱仪和Accela U-HPLC液相谱仪 2 结果 在FT Orbitrap分辨力为30000和IT线性离子阱MS2、MS3数据关联的同时测定,得到除草剂特丁津和扑灭净精确分子量和多级碎片信息,可对2种同分异构体进行确证鉴别。在标样和基体添加样品中,测得了特丁津和扑灭净的精确分子量,质量精度均小于1ppm。特丁津的不对称结构,其MS2特征碎片174保留了左侧的C2H5基团,MS3图谱也产生了132、96和79碎片,表征了2种异构体结构的差异性(见表1和图1-2)。 欲索取全文,请注明工作单位和联系方式,发Email至:qingling.liao@thermofisher.com 或sales.china@thermofisher.com , 感谢支持!
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