离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应 用 刘勇建 牟世芬 （中国科学院生态环境研究中心，Dionex中国有限公司 应用研究中心，北京100085） 溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒 副产物。研究表明，当人终生饮用含5.0µg/L溴酸盐的 水时，其致癌率为10-4；饮用含0.5µg/L溴酸盐的水 时，其致癌率为10-5，因此，溴酸盐被国际癌症研究机 构定为2B级的潜在致癌物。对饮用水中痕量溴酸盐的检 测分析也成为一个热门的研究领域。 1993年8月，美国国家环保局（USUSEPA）公布了编号为 300.0的方法，该方法是USEPA建立的第一个用离子色谱 （IC）测定水中常见阴离子的方法，在实际样品测定中 得到了广泛的应用（表1）。1997年9月，USEPA公布了 编号为300.1的方法。此方法是在方法300.0的基础上对 操作条件进行了重新定义，使其能够测定水中痕量的溴 酸盐，并建立了一套严格的质量控制体系（表2）。 表1 USEPA方法300.0分析条件 方法参数 方法指标 色谱柱 A: Dionex AG4A+AS4A, 4mm B: Dionex AG9+AS9, 4mm 淋洗液 1.7mmol/L NaHCO3+1.8mmol/L Na2CO3 流速 2.0mL/min 检测器 抑制电导 进样体积 50µL 溴酸盐检测限 20µg/L 表2 USEPA方法300.1分析条件 方法参数 方法指标 色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 2mm或4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 0.4mL/min (2mm)或1.25mL/min (4mm) 检测器 抑制电导 进样体积 50µL(2mm)或200µL(4mm) 溴酸盐检测限 1.4µg/L 1997年12月，USEPA又公布了编号为321.8的方法，该方 法采用离子色谱分离溴酸盐，用诱导耦合氩等离子体质 谱 (ICAP-MS)进行测定，该方法灵敏度高，选择性好 （表3）。 表3 USEPA方法321.8中离子色谱分析条件 方法参数 方法指标 色谱柱 Dionex PA-100, 4mm 淋洗液 5.0mmol/L HNO3+25mmol/L NH4NO3 流速 1.0mL/min 检测器 抑制电导 进样体积 580µL(4mm) 溴酸盐检测限 0.30µg/L 1998年至2000年间，USEPA又提出公布了一种测定饮用 水中痕量溴酸盐的方法—317.0，该方法采用离子色谱 进行分离，用邻二甲氧基联苯胺盐酸盐作为柱后衍生试 剂，用紫外/电导检测器/进行测定（表4）。经多个实 验室验证，其电导、紫外检测器测定的平均相对标准偏 差分别为12%和9.6%。 表4 USEPA方法317.0分析条件 方法参数 方法指标 色谱柱 Dionex AG9HC+AS9HC, 4mm 淋洗液 9.0mmol/L Na2CO3 流速 1.3mL/min 检测器 紫外检测器+抑制电导 进样体积 225µL 溴酸盐检测限（电导检测器） 0.71µg/L 柱后衍生试剂流速 0.7mL/min 柱后衍生试剂制备 1. 加40mL70%HNO3 和2.5gK Br于300mL去离子水中；2. 将250mg邻二甲氧基联苯 胺盐酸盐溶于100mL甲醇中；3. 将上述两种溶 液混合，定容至500mL；4. 静置使澄清 柱后反应环 500µL，置于加热器中 加热器温度 60℃ 紫外检测器流通池 10mm光程 检测器光源 钨灯 检测波长 450nm 溴酸盐检测限（紫外检测器） 0.12µg/L 由以上标准方法可见，离子色谱法作为一种有效的检测 手段，已经在饮用水中痕量溴酸盐的测定中得到了较多 的应用。随着对饮用水中痕量污染物质研究的深入，离 子色谱法必将发挥其越来越大的作用。 注：本文已发表在《环境化学》2002年第一期