QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留

目的 建立 QuEChERS 自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中 41 种农药残留的分析方法。方法 采用 QuEChERS 自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取, 无水硫 酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后, 经 N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化, 以选择离子扫描模式进行检测, 外标法定量。对 QuEChERS 自动样品制备系统与手动 QuEChERS 方法对回收 率的影响进行比较。结果 使用 QuEChERS 自动样品制备系统与手动 QuEChERS 方法进行前处理对蔬菜中 大多数农药的回收效果差异不显著, 都能满足日常检测要求。41 种农药在 0.02~1.0 mg/L 范围内具有较好的线 性关系, 相关系数均大于 0.99。在 0.05、0.10、0.20 和 0.50 mg/kg 4 个添加水平下, 除甲胺磷、三氯杀螨醇、 氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外, 菠菜中其他农药的回收率为 70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、 虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外, 其他农药添加回收率的 RSD 为 1.12%~18.76%。结论 本方法快速准确, 可用 于蔬菜中农药残留的检测。