锤子
色谱柱的老化是用好柱子,延长柱子寿命的关键环节。新柱子一定要老化,用过的柱子也需要老化。柱子老化好,可提高1/3塔板数,充分发挥柱子的性能,老化不好,柱子内涂层受到损坏,会加剧流失,不仅柱子性能下降,而且造成严重污染,不得不经常清洗离子源。 色谱柱老化的作用是: ①使固定液涂层结合更加牢固,铺展均匀,掩盖活性点; ②除去涂固定液时涂层中残留的溶剂; ③除去交联键合不全或聚合度低的小分子化合物,以及催化反应的低分子化合物,以减小流失; ④对使用过的柱子老化,可除去吸附的样品残留物。老化的最终目的是减小流失,提高柱效。 色谱柱老化的方法有如下几种: (1)分段老化法 从较低温度开始,在不同温度段(150'C、 200C、250C、300C)分别停留一定时间。注意不能长时间停留在高温下老化(如高温老化8h,甚至昼夜,将严重损坏柱子)。 (2)程序升温老化法 一般从50~60C开始以10C/min 升温至300C(依最柱子的高使用温度而异)。通常在低于最高使用温度100C左右,基线就开始上升,根据基线课移和质谱图了解热解温度,决定是否继续老化,如何老化。 (3)进样老化法 老化一定要充足载气避免干烤柱子,但也有不通载气的特殊老化法。用溶剂、配制溶液或样品老化柱子,弥补柱内固定相的缺陷,以减小流失。对使用过的柱子除去吸附残留组分,恢复柱效。
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