色谱柱老化的解决方案

色谱柱的老化是用好柱子，延长柱子寿命的关键环节。新柱子一定要老化，用过的柱子也需要老化。柱子老化好，可提高1/3塔板数，充分发挥柱子的性能，老化不好，柱子内涂层受到损坏，会加剧流失，不仅柱子性能下降，而且造成严重污染，不得不经常清洗离子源。 色谱柱老化的作用是: ①使固定液涂层结合更加牢固，铺展均匀，掩盖活性点; ②除去涂固定液时涂层中残留的溶剂； ③除去交联键合不全或聚合度低的小分子化合物，以及催化反应的低分子化合物，以减小流失； ④对使用过的柱子老化，可除去吸附的样品残留物。老化的最终目的是减小流失，提高柱效。 色谱柱老化的方法有如下几种： (1)分段老化法 从较低温度开始，在不同温度段(150'C、 200C、250C、300C)分别停留一定时间。注意不能长时间停留在高温下老化(如高温老化8h，甚至昼夜，将严重损坏柱子)。 (2)程序升温老化法 一般从50~60C开始以10C/min 升温至300C(依最柱子的高使用温度而异)。通常在低于最高使用温度100C左右，基线就开始上升，根据基线课移和质谱图了解热解温度，决定是否继续老化，如何老化。 (3)进样老化法 老化一定要充足载气避免干烤柱子，但也有不通载气的特殊老化法。用溶剂、配制溶液或样品老化柱子，弥补柱内固定相的缺陷，以减小流失。对使用过的柱子除去吸附残留组分，恢复柱效。