气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇，是一种易挥发的无色油状液体，有毒性和麻醉性，主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质。 1材料与方法 1．1分析仪器及仪器色谱条件 郑州安诺3016A、色谱柱HP－FFAP(30．00m×0．32mm×0．25μm)，弹性石英毛细管柱，载气为氮气，FID检测器。 色谱条件:进样口温度250℃，FID检测器的温度280℃，色谱柱温度110℃，载气流量1．0mL/min，进样量1μL。 1．2样品处理方法 1．2．1水样的采集与储存方法。 取500mL水样，加入2滴酚酞指示剂(5．0g/L)或2滴甲基橙指示剂(0．5g/L)，用氢氧化钠溶液(5．0g/L)或盐酸溶液(8∶92)调至中性。将中性水样注入采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4℃冰箱中保存，在24h内进行分析测试。 1．2．2水样预处理。 水样如浑浊，经定性滤纸过滤备用。 1．2．3水样处理。 在250mL分液漏斗中，加入250mL水样和12．5g氯化钠，振摇使全部溶解，加5．0mL二氯甲烷振摇1min。静置分层，用滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中，盖塞。按此法分别用3．0和2．0mL二氯甲再萃取水样2次，合并萃取液 于同一比色管中，用无水硫酸钠(用量视萃取液含水量而定)脱水。将脱水后的萃取液置于35～40℃水浴中旋转浓缩至约1．0mL，洗涤旋转蒸发瓶3次，合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1．0mL。 2结果与分析 2．1线性范围和检出限 饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0～2．0μg/mL，此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0．004mg/L。 2.2精密度 在线性范围内选择0.2.0.5.2.0 μg/mL3个浓度分别重复进样6次,相对标准偏差都小于10.00%。表明该方法精密度良好,符合检测要求。 2.3回收率 对2份出厂水进行加标回收试验,加标回收率在86.10% -91. 20%。