故障分析举例（二）

▲点火不正常：指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良， 以及检查点火丝形状是否正常。 D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常， 点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 ▲出部分反峰:指大部分峰为正向出峰，但部分峰为反向出峰， 或基线往 负方向偏移。 A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰 (这不是异常) C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高， 就会出反峰。 E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 ▲出峰后零点偏移:指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 A.各气体流量是否正常(数值、稳定) B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定) C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200C以上进行数小时的老化。 E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 F.减少进样量。 G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化， 使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。