检测器清洗注意事项

在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况，一种是玷污物质仅限于高溧点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通人载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口法人几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1-2h后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不要直接用手摸。由于检测器的种类不同，清洗的方法也各有特点。现对常用的四种检测器的清洗过程介绍如下: 1.热导检测器(TCD)的清洗 将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间(约20min)后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。 2.氢火焰离子化检测器(FID) 的清洗 当FID玷污不太严重时，可不必御下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120C以上。再从进样口中注人20μL左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗。 当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘于后装配时也要小心，否则会再度玷污。 3.电子捕获检测器(ECD) 的清洗 首先，电子捕获检测器中有放射源，通常为H或Ni,因此要特别小心。先拆开检测器，用镊子取下放射源简片，然后用φ=2: 1: 4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分，当洗245至清洗液已干净时，改用蒸馏水滑洗，然后再用丙酮清洗。最后将清洗过的部分置于100度左右的烘箱中烘干。 4.火焰光度检测器(FPD)的清洗 该检测器的清洗可分为火焰喷嘴部分与光路部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上面拆下:火焰喷嘴部分的清洗与FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:。拆卸光路部分之前，必须先切断负高压电源并注意仪器所在处最好无强光照射。