食品中有机氯农药多组分残留量的测定

1范围： 本标准第一法:测定的检出限随试样基质而不同；适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物(含油脂)中aHCH、六氣苯、βHCH、Y-HCH、五氯硝基苯.8-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫丹、顺式氯丹中,p一滴滴伊(DDE)、狄氏剂、异狄氏剂、B硫丹、力,p'-DDD、op'- DDT.异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐p,p'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。 第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的测定。取样量2g,最终体积为5 mL,进样体积为10μ时,a-HCH、β HCH、Y-HCH、8-HCH依次为0.038 ug/kg. 2原理： 试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测，以保留时间定性,外标法定量。 3试剂： 3.1丙酮(CH。COCH3)，石油醚，乙酸乙酯 (CH,COOCpH)，环已烷(C;Hn)，正己烷(n-C Hs)，氯化钠(NaCI)，无水硫酸钠(Na2 SO,):沸程30C~60C,:分析纯,重蒸。 3.2聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3):200目-400目,或同类产品。 3.3标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正已烷稀释成--定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烷稀释为系列混合标准溶液。 4仪器： 4.1气相色谱仪(GC) :配有电子捕获检测器(ECD)。 4.2凝胶净化柱:长30cm,内径2.3cm-2.5cm具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环已烷(1+1)浸泡的凝胶,柱床高约26cm,凝胶始终保持在洗脱剂中。 4.3全自动凝胶色谐系统:带有固定波长(254nm)紫外检测器，供选择使用。 4.4旋转蒸发仪组织匀浆器振荡器氮气浓缩器氮气浓缩器。 5精密度： 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%