气相色谱传统与自动顶空进样方法的比较

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控水浴锅中加热已放人标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一个气密针将顶空气体定量的转移人气相色谱仪进样口。 1基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气周平衡，定量取气体进样测定。 2试验部分 2.1试验仪器 2.1.1传统顶空进样法:电热恒温水浴锅;注射器100mL;注射器5mL; 2.1.2自动顶空进样法:安捷伦自动顶空进样器7694E;定量环1mL;压盖器;顶空进样瓶20mL; 2.1.3色谱分析仪:带FID检测器的安捷伦GC6890N气相色谱仪，毛细管色谱柱HP-5。 2.2顶空样品的制备 3水样中甲苯测定结果的比较 每次做7个平行样，测定结果如表所示。 表中两种测定方法测定水样中甲萃的结果比较，单位: ung/L 方法 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 平均值 标准偏差 相对标准偏差(%) 传统进样法 8.10 8.19 8.08 7.99 8.10 8.11 8.08 8.09 0.059 0.73 自动进样法 8.09 8.11 8.10 8.08 8.09 8.10 8.12 8.10 0.015 0.18 从表中可以看出,自动顶空进样法和传统的手动顶空进样法所测得的结果基本一致,测定准确度和精密度都符合要求。 4结论：自动顶空进样法重现性好,操作简便,并且不需要准备温控浴来加热顶空瓶和进样针,大大减少了样品前处理的工作。根据我们多次试验,其测定的准确度和精密度完全能满足实际工作中的要求,在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。