锤子
1.色谱法有哪些类型?其分离的基本原理是什么? 答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC).液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。同理,液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC)。 2.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理? 答:热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的. 氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对,在加有电压的两极间形成离子流. 3.如何选择气液色谱的固定液? 答:对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。 (i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。 (ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出,极性大的后流出。 (iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。 (vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的,一般用最常用的几种固定液做试验。 对固定液的要求: 首先是选择性好.另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,以免流失太快。 (a.在操作温度下呈液态,并有足够的稳定性,能溶解被分离混合物中的各组分,且不与组分发生化学反应。b.在操作温度下粘度要低,以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。c.对被分离的各组分有足够的分离能力。) ......
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