锤子
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1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。 当取样量为5g时,35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,测定下限为1.2~1.6μg/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来,吸附于捕集管中,将捕集管加热并用氦气(或氮气)反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来,组分进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。 4.2 甲醇(CH3OH):农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。 4.3 标准贮备液:ρ=2000mg/L。 直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。 4.4 标准使用液:ρ=2.5mg/L。
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