氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中微量砷

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢（碳素钢）和低合金钢中微量砷的分析方法，考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响，并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为：高频功率为1 350 W，雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa )，辅助气流量为0.5 Lmin，泵速为100 rmin。称取0.500 g 试样，采用15 mL 盐酸和5 mL 硝酸加热消解制备待测试液，并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液（2）导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪，选用As 189.04 nm 分析谱线，采用基体匹配法消除背景干扰，以铁基体溶液建立系列校准曲线，其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品，测定结果与理论值或认定值相符。