海水—挥发性酚的测定—4-氨基安替比林分光光度法

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2 和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林 反应形成有色的安替比林染料。 此染料的最大吸收波长在510nm 处，颜色在30min 内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h 并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。 本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的百分组成是不确定的。 因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法选用苯酚作为参比标准。 来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除 去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水， 为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。 干扰物质的消除： 氧化剂：水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉- 碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸 溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。 油类和焦油∶如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物 还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有硫酸铜存在的条件下，先用粒 状氢氧化钠将pH 调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳 从水相中提出杂质(每升废水用40mL 四氯化碳萃取两次)。并将pH 调到4.0（见6.1）。 用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/L 氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷， 以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳 浊液时。 硫的化合物酸化时释放出硫化氢能干扰酚的测定，用磷酸将水样酸化至pH4.0，短时间搅 拌曝气即可除去硫化氢及二氧化硫的干扰。然后加入足够的硫酸铜溶液，使样品呈淡蓝色或不 再有硫化铜沉淀产生。然后将pH 调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离 子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。