采用LC-MS/MS对尿液进行治疗药物监测 Ultra Biphenyl

色谱柱 Ultra Biphenyl(货号9109512) 尺寸: 100mm x 2.1mm内径 粒径: 5 μm 孔径: 100 ? 温度: 30 °C 样品 稀释剂: 水:乙腈(90:10) + 0.1%甲酸 浓度: 100 ng/mL (最终稀释20倍) 进样体积: 30 μL 流动相 A: 水+ 0.1%甲酸 B: 乙腈 + 0.1%甲酸 时间(min) 流速(mL/min) %A %B 0 0.6 90 10 1.00 0.6 90 10 3.5 0.6 0 100 4.0 0.6 0 100 4.1 0.6 90 10 5.5 0.6 90 10 检测器 AB SCIEX API 4000 MS/MS 型号 #: API 4000 离子源: 电子喷雾离子源? 离子模式: ESI+ 离子喷雾电压: 3,000 kV 帘气: 40 psi (275.8 kPa) 雾化气: 60 psi (413.7 kPa) 辅助气: 60 psi (413.7 kPa) 接口温度.: 600°C 模式: MRM 要去 API LC-MS/MS 注 配合使用一个5μm,10mm x2.1mm Ultra Biphenyl预柱(货号910950212)。 样品按照下面的步骤配制: - Fortify urine at 100 ng/mL. - 取1 mL尿液,加入1 mL的100mM醋酸氨(pH=5.6)，包含2,000 units of β-glucuronidase from E. coli (Sigma- Aldrich cat# G7396). - 37°C孵化90分钟. - 3,000rpm离心15分钟.