采用氪气在77.4k下的等温吸附测试计算低比表面积

2022/06/15   下载量： 0 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 催化剂
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在一些低比表面低介电常数材料中，如无孔金属材料，玻璃基板和薄膜，我们采用Kr @77.4K吸附曲线来计算BET比表面积，而不是N2@77.4K下的吸附曲线，这是为什么呢？本文同时也解释了表面积适用范围：

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在一些低比表面低介电常数材料中，如无孔金属材料，玻璃基板和薄膜，我们采用Kr @77.4K吸附曲线来计算BET比表面积，而不是N2@77.4K下的吸附曲线，这是为什么呢？本文同时也解释了表面积适用范围：


吸附量 =（引入吸附质的量）–（未被吸附的吸附质的量）


一般来说，在特定相对压力点(平衡压力: P/饱和蒸气压: P0)的吸附量是通过上述简化公式计算得到。用来计算比表面积的相对压力终点通常为0.3，对于N2来说大约是30400 Pa(P0 = 101325 Pa)，对于Kr来说大约是100Pa（P0=331Pa）(见表一)。假设待测样品在相对压力0.3时吸附了50 Pa的吸附质，N2需要引入压力30450来达到平衡压力30400（变化率为0.2%），而对Kr来说是从150Pa到100Pa（变化率为33.3%）。因此，对于低比表面材料，吸附前后的压力变化是非常小的，为了提高测量的灵敏度，需要提高压力变化率。 因此，使用低饱和蒸气压的Kr是十分必要的。可是，使用Kr来测试小比表面积还需要使用高精度的压力传感器（1 torr）和高真空度的泵，并且必须使用具有低泄漏率和脱气的测试仪器（如BELSORP MAX 和MAX II）。

表1：吸附剂，吸附温度（饱和蒸汽压），吸附横街面积和应用范围

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图1 显示了使用BELSORP MAX仪器测量不同样品的测试误差。其中横坐标分别为空白样品管，α-氧化铝 (BAM-PM101, BCR169)和炭黑(#3845)的总表面积，纵坐标为重现性。若希望重现性低于5%，采用N2吸附的样品总表面积最低为2m2/g, 采用Kr吸附的样品总表面积最低达到0.008-0.1 m2，结论基本符合表1的总结。

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大昌华嘉科学仪器
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