快速冷却:获取聚合物较低的结晶度
Newsletter No. 17
引言
聚四氟乙烯-因杜邦旗下的知名商标品牌Teflon广为人知,是一种半结晶的热塑性聚合物。相比于其他热塑性材料,其熔点较高,且其摩擦系数比任何固体都低。这两个特性使其在某些领域中得到了很好的应用,例如用于不粘锅的涂层。
实验条件
测试使用Concavus坩埚,称取5.08mg样品量,在耐驰DSC 214 Polyma上以100 K/min 的升温速率升温至熔点以上,共计进行三次升温。在各次升温之间,分别以100K/min 和200 K/min的速率进行降温,并对冷却之后的升温也进行了研究。
测试结果
图1 降温速率为100 K/min 和200 K/min的DSC曲线
图1为样品的冷却曲线,100 K/min与200K/min的降温速率(虚线)都十分线性,因此能够有效分析结晶峰。结晶峰的起始点代表了结晶过程的开始,这一过程随着降温速率的提高而延后。200 K/min的降温结果与100K/min相比,其结晶起始点降低了10 ℃以上。
降温速率不仅影响着结晶起始点,同样影响着结晶热焓。PTFE的降温速率越快,用于结晶的时间就越短。这就导致了更小的结晶热焓(100 K/min降温所得热焓为55.4 J/g,200 K/min为24.5 J/g)。
图2 在分别使用100 K/min和200 K/min的降温速率之后以100 K/min升温的DSC曲线
图2为样品在以100 K/min和200 K/min的降温速率冷却之后,使用恒定的升温速率加热的谱图。
在此,可以得到相似的结论。在经历更快的降温速率之后,样品在升温过程中的熔融峰面积更小。这是由于使用200K/min的降温速率得到的结晶度比100K/min的更低。利用耐驰Proteus分析软件能方便地计算得到结晶度。利用该软件可得,同样的样品,100K/min的降温速率能得到68%的结晶度,200K/min的降温速率只能得到30%的结晶度。
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