布洛芬的STA研究

德国耐驰热分析

2020/09/11 10:17

布洛芬的STA研究

高星，曾智强

同步热分析仪（STA，即TG+DSC）是制药领域经常使用的一种分析手段。通过TG信号可以研究样品的水分含量、分解过程以及热稳定性；通过DSC信号可以获得样品相转变过程（如熔融、玻璃化转变等）。在本文中，通过STA测试得到了药物布洛芬的水分含量和熔融等信息。

测试条件：

测试温度：RT ... 200°C

样品质量：约7mg

升温速率：10K/min

坩埚类型：铝坩埚

测试气氛：N₂（70ml/min）

支架类型：E型TG-DSC支架

测试结论：

图1

图1显示了未知药物样品随温度升高重量和热流信号的变化。第一步失重为样品中自由水的挥发，失重量为7.6%；第二步始终为结合水的挥发，失重量为0.6%。对于的DSC曲线上有两个部分重叠的吸热峰，总吸热热量为167J/g。

图2

图2为另一个相同的药物样品的STA测试结果，不同之处在于，本次测试前将样品在60°C恒温条件下预先干燥处理。因此测试结果中失重量相对于第一次测试变小，而且在DSC曲线上，75.4°C（外推起始点）附近有一个热量0.5J/g的微弱吸热峰。其来源为样品中布洛芬成份的熔融过程，但第一次测试时未检测到此吸热峰，原因如下：1. 吸热效应太微弱，掩盖在自由水的挥发峰中；2. 在恒温热处理过程中，样品中无定型的布洛芬发生结晶。

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