碳纤维的LFA导热测试
——对制样方法的改进与测试验证
简介
碳纤维(carbon fiber,简称CF),是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成,经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”,质量比金属铝轻,但强度却高于钢铁,并且具有耐腐蚀、高模量的特性,在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能,碳纤维的轴向强度和模量高,密度低、比性能高,无蠕变,非氧化环境下耐超高温,耐疲劳性好,比热及导电性介于非金属和金属之间,热膨胀系数小且具有各向异性,耐腐蚀性好,X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。
碳纤维材料的导热性能是衡量材料优劣的比较关键的参数。使用Netzsch激光导热仪LFA特制的纤维样品支架,可以很好地对其热扩散系数进行表征,并最终计算导热系数:
但对于这类测试,其制样一直以来是个难题。究其原因,在于纤维样品大多细、软而韧性好,很难将其制成测试所需状态。
纤维的制样有两个关键步骤:
1. 纤维扎束:将合适数量的纤维样品扎成一束,其直径匹配样品支架规格(标准的为φ12.7mm样品直径)
2. 纤维切割:将这束纤维切割或修剪至合适的长度(即测试方向的厚度,一般控制在10mm以下)。
由于样品软且细,使用仪器自带的制样工具与Al2O3陶瓷环(用于扎束样品)进行制样十分困难,样品制到最后往往容易分散,两端不齐:
此文中,我们使用了聚酰亚胺胶带作为陶瓷环的替代品,并改进了纤维束的切割与打磨方法,以此大大降低了制样难度,提高了制样效率,收到了良好的效果。
1. 纤维扎束:使用聚酰亚胺胶带替代陶瓷环
由于陶瓷环为刚性材料,缺乏韧性与束紧力,很难将样品紧紧的束在一起,导致样品量很难控制,多了扎不进,少了会散开。而聚酰亚胺带具有较强的韧性,可以根据样品量来做成纤维束。不过在耐高温方面,陶瓷环有着不可替代的优势,所以本文中提到的测试一般限于350℃以下(对于350℃以上的测试,也可尝试先用聚酰亚胺带配合扎紧一定量的纤维样品之后,再用陶瓷环箍住。聚酰亚胺带在高温下分解后,生成的是碳膜,且位于LFA检测范围之外,对测试无影响)。
聚酰亚胺带与碳纤维样品见下图:
2. 纤维切割:使用剃发刀替代切割工具
制成成束的样品,就会遇到第二个难题:切割。由于碳纤维材料普遍都是较有韧性而且散碎,所以怎样将两端切割光滑就非常困难,而两端光滑平行又是导热测试中基本的要求。在以前,我们常规的做法是剪刀修剪后用砂纸打磨:
或打磨机打磨,如下图:
这些方法相对而言耗时较长,较为费力。本文使用另外一种办法,使用剃须刀或剃发刀,将纤维束两端修割平整,如下图:
碳纤维类似于毛发,所以使用剃发刀,可以很轻易地将样品两端修平,然后再使用砂纸稍作打磨,即可达到测试需求。为了验证重复性,我们特意将一种纤维重复制样,下图为两个制成的样品:
从图中可看出,此类方法制成的样品,厚度可控,两端界面光滑平行,为较为理想的样品状态。
3.测试验证
上图为重复制样三次的测试结果。结果可看出,该种制样方法制成的样品重复性高,基本可消除人为制样因素的影响。
在保证测试重复性的基础上,该制样与测试方法也能有效区分不同导热特性的样品。如下图所示,TC-5样品的热扩散系数明显低于TC-6样品:
将样品的密度(若计算单丝导热系数,使用碳纤维的真密度;若计算所制纤维束样品的导热系数,使用该束纤维由重量与体积计算得到的表观密度)和比热数值代入,即可测得纤维样品的导热系数,如下表所示:
结论
综上,对于碳纤维样品的LFA导热测试(低于350℃),其制样步骤可分为三步:
1. 使用聚酰亚胺胶带,将纤维束成合适直径的一束;
2. 使用剃头刀,将样品的两个端面修剪至光滑平行;
3. 最后使用砂纸稍作局部的精细打磨。
该种方法制成的纤维束厚度可控,两端光滑,结果重现性好,在中低温下不失为原制样方案及Al2O3陶瓷环完美的替代品。
作者:
肖杰
徐粱
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